天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C,所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%,纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实,这种方法不但有利于操作,所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺应储存在合适的位置,并加垫收集盘,以防倾洒引起安全事故。将不稳定的2-甲基-6-硝基苯胺分开储存,标签上标明购买日期。将有可能发生化学反应的药品试剂分开储存,以防相互作用产生有毒烟雾、火灾,甚至燃烧。挥发性和毒性物品需要特殊储存条件,未经允许不得在实验室储存剧毒药品。在实验室内不得储存大量易燃溶剂,用多少领多少。未使用的整瓶试剂须放置在远离光照、热源的地方。接触危险2-甲基-6-硝基苯胺时必须穿工作服,戴防护镜,穿不露脚趾的满口鞋,长发必须束起。不得将腐蚀性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有机过氧化物、易自燃品和放射性物质保存在一起,特别是漂白剂、硝酸、高氯酸和过氧化氢。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。
2-甲基-6-硝基苯胺是一种工业中应用普遍的有机染料或有机颜料的中间体,还可合成分散染料,而且也是医药中间体,可以合成具有保养性能的药物。以邻甲苯胺为原料,用醋酸作酰化剂进行酰化反应,用混酸作硝化剂,用盐酸(碱)水解得到目标产物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有机染料。随着染色技术的不断改进和发展,对分散染料的要求也会越来越高、越来越多,而且分散染料与其它染料相比其发展史比较短,因此发展空间比较大。将粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,产率97.2%,mp95~97℃,纯度99.6%。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,可用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重 要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时。
主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该酰化反应是可逆的,为了提高产率,我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。在较好合成条件下,2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
用水分离的物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为:反应温度100°C,邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol:0.5mol。硝化反应较好条件为:反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1,2-.氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO3:H2SO4摩尔比为0.2:0.7。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
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