上海2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍，如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化，传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工产物提升质量，就要进一步优化技术实践的相关条件。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺，并采用IR，1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征，探讨了乙酰化反应时催化剂AICI3用量、反应温度及反应时间和滴加乙酸酐速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AICI3用量、反应温度、反应时间和滴加硫酸二甲酯速率对产物产率的影响。合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应。上海2甲基6硝基苯胺

使用2-甲基-6-硝基苯胺时的防护措施：呼吸系统防护：紧急情况下，戴压气式、自吸式、全方面罩自携式呼吸器或自吸式送风呼吸器。身体防护：穿全遮式防化服。消防措施：灭火方法：喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂；尽可能转移火中容器；用水冷却火中容器，以免燃烧。泄漏应急处理：应急处理：严禁触摸泄漏物；不得吸入蒸气；排除一切火情隐患；喷水减少泄漏物挥发量。少量泄漏，用砂土或其它不燃吸附剂吸附，并放置在容器中，待处理。大量泄漏，围堤防止扩散，隔离现场；处理工作应于高处和上风处进行。2 甲基 6 硝基苯胺供货商以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加人36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。用水稀释盐酸盐进行产物分离。

以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂I，2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺，用这种方法可避免使用发烟硝酸，减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料，经缩合、硝化、水解、中和而得；由于酰化剂为苯磺酰氯，价格较贵，加之反应过程和后处理均比较麻烦。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。广东2 甲基 6 硝基苯胺

满足市场需求，适用于工业化大规模生产。上海2甲基6硝基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加入36%～38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒入上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。上海2甲基6硝基苯胺

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