太原三甲基氢醌生产工艺

时间:2023年08月16日 来源:

近红外光谱分析技术(NIRS)是一种过程分析工具,它具有快速无损等优点,在制药、化工等领域已经得到普遍应用。本研究以TMHQ生产工艺中萃取、氢化还原反应和真空干燥过程为研究点,采用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法,建立此三个关键工艺环节的过程分析模型。为了优化TMBQ(2,3,5-trimethylbenzoquinone,TMBQ)粗品的提纯方法,本研究对水蒸气蒸馏装置进行了改进。同时,考察了连二亚硫酸钠、钯碳氢气、水合肼、硼氢化钠四种还原剂还原TMBQ的效果,并选择了钯碳氢气还原法,并对工艺参数进行了优化。三甲基氢醌具有较高的活性,可用于还原剂、氧化剂和亲核试剂等化学反应中。太原三甲基氢醌生产工艺

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在全球维生素市场中,V_E是一种需求量和销售额增长快的品种。多年来,全球销售额每年都以10%~20%的速度增长,1998年V_E销售额比1997年上升了18%。在整个V_E市场中,合成V_E约占市场份额的800%,达到2万吨。三甲基氢醌是V_E的主要生产工艺路线之一。该工艺路线的氧化反应收得率为99.2%。具体操作步骤如下:首先将十二醇从罐区贮罐用转料泵打入计量罐,然后向搪瓷釜中加入一定量的十二醇。接着向反应釜内投入一定量的二水氯化铜和2,3,6-三甲基苯酚,升温到50~80℃,用空气进行氧化反应,搅拌反应12小时,分层,浓缩。反应合格后,降温到50℃以下,将物料转置分层釜分层,水相为催化剂溶液,浓缩后进入氧化套用,油相为十二醇和产品,转入精馏分离。精馏还原收得率为99.6%。三甲基氢醌合成维生素三甲基氢醌的市场前景看好,有望在未来几年内实现快速增长。

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三甲基氢醌的基本性质和结构:三甲基氢醌(TMBQ)是一种含有C6H3(CH3)3和C6H2(CH3)2(OH)2的化合物,它是一种黄色的结晶体,其化学式为C10H10O2。TMBQ在室温下是可挥发的固体,在水中不溶,在有机溶剂中易溶。TMBQ还具有很强的氧化性,可以被还原成形成三甲基联氢醌(TMBHQ)。三甲基氢醌的制备方法:三甲基氢醌可以通过许多合成路径制备。其中常用的方法是使用二氧化氯氧化3,5-二甲苯(DMP),产生TMBQ和DMP的氧化产物。还有一些其他方法,如在存在氧的条件下点燃4-甲基对甲酚(4-MMP),产生TMBQ。

在转速800rpm下,我们得到了以下优化工艺:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量为0.8%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为90℃,压力为0.5~0.6MPa。在5L反应釜中,TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率为96.7%。⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量为10%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为100℃,压力为0.7~0.8MPa。在这种情况下,TMBQ转化率超过99%,TMHQ收率超过93%。在Pd/C催化工艺中,我们单独考察了温度、催化剂用量、TMBQ初始浓度、压力及转速等重要因素对反应的影响。通过这些考察,我们成功地优化了工艺,使得三甲基氢醌经过后处理后得到了收率高、质量好的成品TMHQ。三甲基氢醌的价格受到市场供需关系、原材料成本和政策法规等多种因素的影响。

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上海元辰化工原料有限公司小编介绍,催化剂的载体为Al2O3,催化剂的焙烧温度为300~500℃,选用蛋壳型的催化剂,可以得到较好的2,3,5-三甲基氢醌合成效果。利用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸和PdAl2O3催化剂,可以高效地合成2,3,5-三甲基氢酯和2,3,5-三甲基氢醌,为相关领域的研究提供了有力支持。据报道,近年来,2,3,5-三甲基氢醌的生产工艺得到了普遍关注。其中,采用2,3,6-三甲基苯酚经磺化、氧化、还原合成TMHQ的路线备受瞩目。这种路线具有收率高、步骤短、条件要求低等优点,容易上马。三甲基氢醌在国际市场上具有较高的竞争力,出口量逐年增加。河北三甲基氢醌 厂家

三甲基氢醌作为一种环保友好的原料,在有机合成中具有很高的性价比。太原三甲基氢醌生产工艺

该方法包括在非质子有机溶剂中,使用异植醇或者植醇碳-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,在式R1SO2OH含硫(VI)催化剂的存在下。其中R1表示羟基、卤素、低级烷基、卤代低级烷基或者芳基。此外,在碱的存在下,在极性非质子有机溶剂中,使用植基卤化物氧-烷基化2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯,且使所得4-氧-植基-2,3,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生重排反应。在每种情形中,可选地使所得的3-植基-2,5,6-三甲基氢醌-1-乙酸酯发生闭环反应,以制备生育酚乙酸酯。太原三甲基氢醌生产工艺

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