河南三甲基氢醌双酯

甲醇作为溶剂的使用，往往使三甲基氢醌更容易着色，这直接影响到TMHQ的质量。同时，由于甲醇与水的混溶性，很难再利用。雷尼镍对三甲基氢醌的另一个催化加氢过程是以甲基叔丁基醚为溶剂，但是其闪点低，且具有炸裂性。本研究以工业级乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶剂LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂）为溶剂，采用Pd/C催化剂，开发出一种高效的TMHQ生产工艺。溶剂效应研究表明，LBA是TMBQ催化加氢反应的优良溶剂。对反应参数进行了优化，得到了高产率、高选择性的TMHQ。同时，提出了加氢机理。偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。河南三甲基氢醌双酯

在重排和酰化过程中，三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化，从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高，缺点是腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后会有大量的盐生成，不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备，且反应后容易分离回收，因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐，选择三价铟盐，如InC]；以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性，可使原料转化率达到100%但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。三甲基氢醌二乙酸酯供应价格微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。

三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。由1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)（[935-92-2]）。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。上述步骤生产的产品，一般得到石油醚或汽油的溶液。

三甲基氢醌初始浓度的影响：当TMBQ的初始浓度从0.08增加到0.14g/mL时，TMBQ的转化变化很小。值得注意的是，随着TMBQ的初始浓度从0.08g/mL变为0.10g/mL，TMHQ的氢化产率增加。随着0.10至0.14mg/mL的进一步增加，所需产物的氢化产率逐渐降低。在初始TMBQ浓度为0.10g/mL时获得较高的TMHQ产率99.3%。它表明，原料浓度的进一步增加促进了TMHQ的产生，而且还导致更多的副反应。TMBQ浓度的积累可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而，高TMBQ浓度使TMHQ在反应过程中更容易沉淀，其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。

由于制备三甲基氢醌副产物分子量及性质等各方面与产物相似，因而其与氧代异佛尔酮的分离相当困难。在US4898985中，描述了一种在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用铁、钴、铜、锰的卟啉或菁配合物为催化剂，催化氧化β.异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法，该方法虽然具有很高的收率，但卟啉类的过渡金属催化剂相当昂贵，且在反应中易被破坏，使得该工艺成本较高。此外，乙=醇二甲醚组合三乙胺形成的碱性环境在氧化操作上非常危险，因为该混合物燃点很低，所以出于安全原因，尽管该方法具有很高的收率，其必须在非常安全的预防措施下才可在工业规模上实施。三甲基氢醌沸点53℃。2 3 5 三甲基氢醌报价

提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围。河南三甲基氢醌双酯

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