湖北2甲基四氢呋喃3酮
甲基四氢呋喃的制备:1.糠醛衍生物为原料。1980年,**利用5-甲基糠醛为原料制备甲基四氢呋喃。以Pd-K2CO3作催化剂,温度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要发生脱羟反应和氢化反应转化为甲基四氢呋喃。2.内酯、酸酐或二酯为原料。甲基四氢呋喃还可以通过内酯、酸酐或二酯的还原反应来制备。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×;105r/h所产生的γ-rays照射内酯,制得产率为82.3%的甲基四氢呋喃。该合成方法优点是:一步反应流程短,反应速度快。采用防爆型照明、通风设施。湖北2甲基四氢呋喃3酮
甲基四氢呋喃是一种重要的有机合成中间体和溶剂,属新材料及应用领域中的精细化工材料。在有机合成中,主要用于磷酸氯喹、磷酸伯氨喹和硫胺素等的合成。在溶剂应用方面,甲基四氢呋喃主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸——醋酸乙烯共聚物等的有机合成。甲基四氢呋喃作为一种环醚,也是一种路易斯碱,更是一种环境友好、性能优良的独特的溶剂。近几年来,由于甲基四氢呋喃优良的性能和环境友好的特点,使其在溶剂替代应用领域得以迅速的发展:①用于替代安全隐患大的四氢呋喃等,用作格氏反应溶剂;②用于替代高毒性的卤代烃类、苯类等作为有机合成的反应溶剂或萃取溶剂;③应用于有机金属反应和两相反应的溶剂。四氢-2-甲基呋喃厂家供货用于合成药物磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的主要原料。
甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。
甲基四氢呋喃使用:(1)正确开启很多甲基四氢呋喃、甲基四氢呋喃是置玻璃安瓿中保存,启开时必须严格防止玻璃屑掉入瓶中。具体可按如下操作:轻微震敲安瓿,尽量使内容物聚集于底部,砂轮切割几圈后,平置或头部略向下斜置安瓿,带好防护手套,双手拇指顶住颈部发力,注意拇指与食指不要捏得过紧,以免捏碎头部。启开安瓿后,将安瓿稍许向下倾斜,轻微振敲,因玻璃屑较重,若混入内容物中,此法可将其振出。(2)开启使用过后,应严格密封,或转移至经100℃以上烘干后并置干燥器中冷却至室温的西林瓶中,密封,置干燥器中。不得与还原性物质混运。
甲基四氢呋喃符合相关的定义要求,可用于化学成分量测量,被认为是潜在基准测量方法的有重量法、容量法、电量(库仑)法、冰点下降法、同位素稀释质谱法等。这些方法的有效度很高,系统误差却很低甚至趋近于零.因此能够在有限的不确定度范围内测量参数的值。例如,同位素稀释质谱法能够克服痕量元素有效测定中的许多问题。它能够比较不同质量的同位素原子的数量比率,同时不要求定量分离样品。从理论上说,得出的结果是直接溯源到基本单位摩尔的。甲基四氢呋喃应储存于阴凉、通风的库房。福州二甲基四氢呋喃
在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。湖北2甲基四氢呋喃3酮
甲基四氢呋喃的生产方式:工业生产较早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得甲基四氢呋喃。该法生产1吨甲基四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产甲基四氢呋喃,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。湖北2甲基四氢呋喃3酮
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