河北二氯磷酸乙酯合成

时间:2022年10月31日 来源:

目前,制备氯磷酸二乙酯铝常用的方法是在水和乙醇体系中,由氯磷酸二乙酯与铝盐在pH4。5~5。560~70度条件下反应约12h,或者在弱碱性条件下常温反应约20h。用这些方法制备得到的氯磷酸二乙酯铝往往是草绿色固体,纯度一般在80%左右。为了满足发光材料的纯度要求,还需要通过柱色谱或升华方法提纯,才能将氯磷酸二乙酯铝的纯度从80%左右提高到95%以上。制备氯磷酸二乙酯铝一般在60~70度进行比较适合,为了得到高纯度的氯磷酸二乙酯铝,我们使用LC/MSD对在这一温度下的氯磷酸二乙酯铝的制备过程进行了追踪研究,发现体系的酸度和反应时间对产物纯度及产率都有较大影响。氯磷酸二乙酯的预处理是要遵守规范的。河北二氯磷酸乙酯合成

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氯磷酸二乙酯的生产方法:1,4-丁二醇脱水环化法。其工艺过程为:向反应器中加入1087kg22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%氯磷酸二乙酯的水溶液。加入50t1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的氯磷酸二乙酯收率可以达到99%以上。硫酸是氯磷酸二乙酯工业生产中使用较早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,氯磷酸二乙酯收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。长沙氯二氟磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。

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氯磷酸二乙酯的管理操作:(1)双人收发,凡购进的氯磷酸二乙酯入库,必须由专职负责该库的保管员(双人)负责验收氯磷酸二乙酯入库。验收时,应凭随货发票、入库单核对品名、规格、数量、包装容器、质量等,是否相符、良好等。保管员(双人)方可填写入库登记,签名办理入库手续。凡到仓库提取氯磷酸二乙酯的,必须持实验室领导签批的有效领料单,交由保管员(双人)核对品名、规格、数量,然后保管员(双人)按规程提取氯磷酸二乙酯出库。保安负责收发货的监督工作。(2)双人记帐,氯磷酸二乙酯的进出仓库记录,保管员人员须建立二套帐本,分别由货仓和财务/保安,对进出库氯磷酸二乙酯须凭进出仓库的有效发票、领料单作为记帐凭证,每日须进行对帐,发现问题及时纠正、报告。

氯磷酸二乙酯运输时运输车辆应配备应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季尽量早晚运输。运输时运输车辆应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放,严禁用木船、水泥船散装运输。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。氯磷酸二乙酯的实验室管理要符合规定。

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氯磷酸二乙酯稳定,无腐蚀性,但在水和碱存在下会水解成醇,液体的相对密度为0.9214。蒸气的相对密度2.22(空气=1)。熔点-138.7℃。临界压力5.27MPa,蒸气压134.78kPa(20℃),闪点-43℃,自燃点519℃,与空气形成混合物。工业上氯磷酸二乙酯生产方法主要是采用乙醇和盐酸在一定温度下的取代反应。醇与氢卤酸作用时,醇中的羟基可被卤素取代,从而生成卤代烃和水。R—OH+HXR—X+H2O上述反应是可逆的,如其中一种反应物过量或移去反应产物,可使平衡右移,提高卤代烃的收率。这个反应的速率与氢卤酸和醇的类型有关。当同一种醇与不同的氢卤酸作用时,反应速率是:HIHBrHCl。氯磷酸二乙酯的操作要遵守规范。湖北二氯磷酸乙酯工业价格

氯磷酸二乙酯存放要避开高温环境。河北二氯磷酸乙酯合成

氯磷酸二乙酯的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。河北二氯磷酸乙酯合成

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