南昌氯代二磷酸二乙酯
氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料,两步酯化法合成,将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中,用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL(1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中,投入550mL(9.63mol)乙醇,常压下滴加上述产物,用冰盐水水冷却,保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中,然后将剩余产物用液碱进行中和,使其pH值为6-7,萃取,再蒸馏,得成品165.05g。工艺参数:三氯氧磷:乙醇=1:9(mol),反应湿度15℃反应时间为1.5h;产品收率约82%。氯磷酸二乙酯需单独放置,以免混淆。南昌氯代二磷酸二乙酯
传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。杭州氯二氟磷酸二乙酯氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。
氯磷酸二乙酯产品不同于一般物品,它们具有物理、化学性质。氯磷酸二乙酯产品保管不当时,受热、受潮、摩擦、震动、撞击、接触火源、曝晒、接触空气相互接触时会发生化学变化,会引起燃烧、灼伤、腐蚀、中毒等灾害事故。因此在储存保管时,必须在类别上严格限制,并进行必要的监督,以保证安全状态。对大宗易燃、易爆、有毒的液体产品,应专门修建储藏容器,并要按照国家和有关部门颁发的规范、规定建造相应的储存和安全设施。对分装、整装的氯磷酸二乙酯产品,要符合危险化学品管理条例。
氯磷酸二乙酯储存仓库的管理:对于存放氯磷酸二乙酯的仓库,应当配有专业的技术人员,配好专门的防火设施,例如一些常用的消防器材,还有一些安全存储柜。不同的化学品存放的间距要设定好,不可随意乱堆放。另外化学品仓库应当粘贴有相关的标记,严禁各种火种进入化学品仓库。氯磷酸二乙酯入库需知:储存氯磷酸二乙酯的仓库,必须建立严格的出入库管理制度。进入氯磷酸二乙酯储存区域的人员、机动车辆和作业车辆,必须采取防火措施。装卸、搬运氯磷酸二乙酯时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。氯磷酸二乙酯对于相关有机化合物的制备有着一定的帮助。
氯磷酸二乙酯日常储存检查的方法分为逐日检查、定期检查和临时检查三种,查出隐患要及时整改和上报。检查的内容包括一下几方面:1、火的管理情况,库房严禁动用明火,特殊情况下须进行申请。2、电源管理情况,电器设备的安装必须符合国家规定的防火防爆要求,库房内不准使用电炉、电烙铁等设备。3、氯磷酸二乙酯包装是否破损变形,物品有无潮解风化。4、堆垛是否稳固,氯磷酸二乙酯堆垛一般不得超过两个包装件,如各种酸、碱的存放。5、库房是否漏水,温度、湿度是否达标。6、消防设施器材是否失灵等。一旦发现不安全的紧急情况,应先停止工作,再报有关部门研究处理。氯磷酸二乙酯的存储期限是比较长。杭州氯二氟磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的操作要遵守规范。南昌氯代二磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯的作用:1.有机合成中间体。用作医药中间体O,O-二乙基磷酰氯是杀虫剂乙基硫环磷(棉安磷)、稻棉磷(地胺磷)的中间体。2.二乙基磷酰氯是有机化学中常用的磷酸化试剂,多用于合成β-羰基膦酸酯以及用于活化羧基后进一步合成各种羧酸衍生物。磷酸化反应在比较温和的反应条件下,二乙基磷酰氯可以与醇、酚、硫酚、苯胺、核苷等化合物反应生成相应的磷酸酯。底物几乎能够定量发生磷酸化,但由于反应的选择性不佳,在大多数情况下分子内的敏感基团需要保护。但在一定的反应中,当加入等当量二乙基磷酰氯时,由于空间位阻的原因只在一级醇羟基上发生磷酸化反应。南昌氯代二磷酸二乙酯
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