广东4-甲基-2 6-二硝基苯胺

时间:2022年12月08日 来源:

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。广东4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺的储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。排风系统应设有导除静电的接地装置。采用防爆型照明、通风设置。禁止使用易产生火花的设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全方面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。2 甲基 6 硝基苯胺借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

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2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500 mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回.流3 h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100 mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1 g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125 mL乙醇[ φ( CH,CH2OH) = 95% ]重结晶,得46 g橙红色。针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。

储存2-甲基-6-硝基苯胺的建筑物不得有地下室或其他地下建筑,其耐火等级、层数、占地面积、安全疏散和防火距离,均应符合国家有关规定。设置储存地点及设计建筑结构,除了应符合国家有关规定外还应考虑对周围环境和居民的影响。2-甲基-6-硝基苯胺应储存在阴凉、通风、干燥的场所,不得露天存放,不得接近酸性物质。包装必须严密,不允许泄露,严禁与其他物品共存。2-甲基-6-硝基苯胺出入库前均应按合同内容检查验收、登记,验收内容包括数量、包装及危险标志。经核对后方可入库、出库,当物品性质未弄清时,不得入库。用125mL乙醇重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。

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影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的因素有很多:酰化试剂的选择、实验环境、反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。酰化试剂的选择,常用的院化试剂有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有机酸等,酰化是用的酰化剂是冰醋酸,也可以用乙酸酐做酰化剂,用乙酸酐做酰化剂不但产率高,而且得到的酰化物的纯度高,可以不用重结晶直接用于下一步的合成,但由于乙酸酐属于溶剂,限制购头,用乙酸酐做酰化剂进行院化反应。邻甲苯胺的纯度:邻甲苯胺作为木实验的主要原料,其极易被氧化成淡红棕色,若用已经氧化的邻甲苯胺做原料则得到月标产物很少或增加了分离提纯的步骤。传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%。广东2氯6甲基4硝基苯胺

将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。广东4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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