广州台式D8 Advance
XRD设备操作注意事项有哪些?X射线衍射仪的操作时必须严格按规程操作,严格执行对注意事项,投用X射线衍射仪前须事前预热,做好事后散热或清洗的。否则,X射线衍射仪维护再好也不会经久耐用。维护重点应当是使用者经常接触到的地方,这些接触点很容易出故障,应加强对这些接触点的维护保养。严禁用手触摸或擅自调节。要认真做好分析X射线衍射仪维修记录,包括维修时间、维修情况简述、更换配件。通过记录可以了解分析X射线衍射仪维护情况及动态,进而掌握分析X射线衍射仪故障原因。对涉及安全的X射线衍射仪设备,操作时应有必要的隔离措施和警示标志。为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些?广州台式D8 Advance
XRD设备的注意事项如下:(1)固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。(2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。(3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。(4)粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。广州台式D8 AdvanceXRD设备具有功能强大、智能化程度高的特点。
XRD仪器操作规程如下:制样:1.粉末样品制样方法:粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。用药勺取适量样品于玻璃样品架中间的槽里,另取一块载玻片,用载玻片轻轻将样品压紧,并将高出样品架表面的多余粉末刮去,如此重复几次使样品表面平整。将样品架边缘的样品刮掉,擦干净即可进行测试。注意事项:玻璃样品架易碎、数量有限,使用要千万小心,如有损坏按原价赔偿。制样时用力要均匀,不可力度过大,以免形成粉粒定向排列。样品一定要刮平,且与样品架表面高度一致,否则引起测量角度和对应d值偏差。其他样品:对于不易研碎的样品,可先将其处理成与窗孔大小一致,磨平一面,再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内,固定时橡皮泥或石蜡等请注意略低于样品,不要与样品齐平。片状、纤维状或薄膜样品也可类似固定在样品架的窗孔内,应注意使样品表面与样品架平齐。
XRD设备的主要功能及特色如下:应用于晶体物质定性和定量相分析,结晶学分析,结构解析、织构和残余应力分析等;可以分析黏土矿物、合金、陶瓷、食品、药物、生物材料、建筑材料、高分子材料、半导体材料、超导材料、纳米材料物相鉴定,材料可以是单晶体、多晶体、薄膜等片状、块状、粉末状固体。能在控制气氛和程序控温条件下现场原位分析物质结构的变化。配备lynxeye超能检测器,使检测灵敏度提高一个量级,可以达到或超出旋转阳极靶的效果。XRD设备利用三强峰原则,即可鉴定出样品中存在的物相。
XRD设备的检测项目如下:用于测定无机物、有机物及配位化合物(晶体状态)分子的准确三维立体结构,通过晶体结构计算出测定分子详细的键长、键角、构型、构象、成键电子密度及分子在晶格中的排列情况,是对化合物直接、可靠的鉴定,具体测试项目如下:扫描时间=(扫描角度/扫描速率)1.XRD-精扫:主要是对于扫描速率低于1的样品,常规扫描的速率一般大于1.2.XRD-常规广角测试(10min以下):指的是扫描时间低于10min,扫描角度在5°-90°的样品.2.XRD-常规广角测试(10min-20min):指的是扫描时间10min-20min,扫描角度在5°-90°的样品.3.XRD-常规广角测试(20min-30min):指的是扫描时间20min-30min,扫描角度在5°-90°的样品.4.XRD-常规小角测试(10min以下):指的是扫描时间低于10min,扫描角度在0.6°-90°的样品。XRD设备的特点:操作简单。广东台式X射线衍射仪参数
XRD检测速度很快,可普遍应用于工业检测。广州台式D8 Advance
快速完成定量性XRD分析的步骤有哪些?只需执行几个简单的步骤,就可运行一次检测:1.制备样品。首先,将样品研磨成粉末状。样品制备非常容易,就是使用工具敲碎被测材料。用于制备样品的工具配件随分析仪附送,这些工具可使样品的采集和制备工作易如反掌。2.筛滤样品。使样品通过筛子或者使用便携式研磨器,获得较细的粉末状样品。奥林巴斯XRD分析仪只需将样品研磨成150微米的粉末即可。3.振动样品。使用小铲将样品放入到振动样品托架上。这个独特的样品托架可以确保样品不受择优定向效应的影响。4.开始检测。按下分析仪上的开始采集按钮,开始检测。在分析样品的过程中,可以将XRD分析仪连接到笔记本电脑、平板电脑、智能手机或其他具有无线连通性能的设备,实时观察X射线衍射图案。还可以对设置进行调整,以在一段预先设定的时间后自动传输数据,或者在按下停止按钮时传输数据。5.查看结果。现在就可以使用衍射图案制作报告了。在制作报告之前,还可以对结果进行编辑。广州台式D8 Advance
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