商丘咨询怎么做结构确证

时间:2023年06月13日 来源:

药学包材领域一般药 物的结构确证方法三

质谱(MS):主要用于原子量、 分子量的测定,同位素的分析,定性或定量。重要的参数有:分子离子峰、碎片峰、丰度等等。

1.分子离子峰是确证化合物分子式,辨别质谱是通过精确测定分子量确定分子式,但它不能反映药 物的纯度和结晶水、结晶溶剂、残留溶剂等情况,需具体问题具体分析。

2.随着科学技术的发展,目前在医学的研究中也采用了GC-MS、MS MS、LCMS等方法,研发者应根据药 物的组成和结构特征选择适宜的方法。 结构确证找哪家?找微谱!商丘咨询怎么做结构确证

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外消旋体或立体异构混合物。当分子中有多个手性中心(手性轴、手性平面)时,也应确证各组分构型(或相对构型),并测定各立体异构体的比例。如已有实验证据或文献报告显示不同立体异构在药效、药代或毒理等方面有明显不同或有相互作用,混合物中各组分的构型确证和比例测定应严格要求和提供充分的图谱、数据。2.不含金属元素的有机盐类或复合物如果药品有效部位是有机酸或碱,为了药用而制成盐或复合物,而盐或复合物的某些波谱测定有困难或不易说明结构,可测定其酸根或碱基的波谱,结合其它试验项目进行结构确证。商丘咨询怎么做结构确证药品结构解析结构确证多少钱?找微谱!

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液相色谱-质谱联用(LC-MS),气相色谱一付利叶红外联用(GC--FTIR),质谱一质谱联用(MS _MS) ,辅助组分结构的验证及定量分析,但*此不能作为结构确证的完全和充分的依据

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4.半合成化合物分子母核的结构为已知并在合成过程中未发生改变的,可适当简化对母核部分结构的确证工作。重点在新的和发生改变的侧链和取代的结构确证,但必须提供证据证明原分子母核结构在半合成全过程中未发生改变,可以结合原料结构和合成路线进行论证和说明。如涉及构型确证,可以按上述同样原则处理,即母核手性中心构型没有改变时,重点在于侧链和职代基中新引入手性中心的构型确定

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具体也可用公式计算,不过高中阶段就不讲那么复杂的了,故在此也就不再深入了。 只有特定已知杂质需要进行结构确证,或者说只有经过结构确证的杂质才能做为特定已知杂质,那么什么杂质需要定义为特定已知杂质呢?根据ICH Q3A及Q3B的要求,超过鉴定限的杂质才需要做为特定杂质进行研究;另外根据个人理解,仿制药超过原研参比制剂的杂质或稳定性研究过程中降解趋势超过原研参比制剂的杂质应做为特定已知杂质进行控制,需要进行结构确证;如果是超过美国药典或欧洲药典等主流药典杂质限度的杂质,不但应做为特定已知杂质进行结构确证,甚至还需要进行相关的毒理学试验以证明其安全性。商丘咨询怎么做结构确证

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