嘉定区顶空进样器安装调试

在顶空进样器中，平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高，黏度越低，扩散系数越大。所以，提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别，所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样，平衡时间往往要比分析时间长，换言之，顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中，进样量是通过进样时间（压力平衡系统）或定量管（压力控制定量管系统）来控制的，它还受温度和压力等因素的影响。顶空进样器可以进行高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。嘉定区顶空进样器安装调试

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。长春DK100-A全自动顶空进样器顶空进样器采用的按键或触屏方式设定参数。

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。

在使用顶空进样器时，常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留，大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆，可以用高纯氮气吹一个顶空瓶，进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时，尽量少的加入甲醇，建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡，影响线性。配制好的标准溶液要现用现配，避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流，建议分流比10以上，推荐20-30，分流比小会影响峰形。清洗顶空进样器时，要安装好管线并打开气流。

在安装顶空进样器时，如果更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。金属密封垫(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金为好。DK100-A全自动顶空进样器安装调试哪家好？嘉定区顶空进样器安装调试

顶空进样器可以进行药品中有机溶剂残留的分析。嘉定区顶空进样器安装调试

在顶空进样器中，传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低，这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法，顶空进样(器)分析先简单，它只取气相部分进行分析，较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法，顶空是较为简便的。其次，顶空进样分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后，与GC的定量分析能力相结合，顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。嘉定区顶空进样器安装调试

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