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分析电子衍射与x射线衍射有何异同? 多晶金属材料经机械加工、热处理等工艺,往往使晶粒的某些晶向或晶面与材料加工方向趋于一致。这种晶体取向称为择优取向或织构,它引起X射线衍射花样发生 变化,使得连续均匀的衍射环成不连续、强度加强的斑点或弧段,而另一些晶面的衍射线强度变小甚至消失。测定织构的方法有多种中,但X射线方法具有准确、全 面等特点,所以成为研究织构主要的方法。 在X射线衍射法中,一般用“极图”来表达织构。新材料开发需要充分了解材料的晶格参数,使用XRD可快捷测试出点阵参数。上海奥林巴斯Terra便携式XRD分析仪厂家
X射线粉末衍射仪的注意点:影响衍射环质量的主要因素是样品的取样性偏差,即晶体的晶癖特征导致某些方向被过度衍射,而其他方向衍射不足;用通俗语言描述即,片状晶体在测量盘中呈现“躺着/睡着的姿势”,衍射角集中于水平角度,而在纵向上有所欠缺。此类晶体通常可体现出过筛前后或粉碎前后XRPD图谱不同,而其实际晶型并未发生变化。因此,针对不同合成工艺所得原料,应先通过显微镜观察其晶癖,再测定粉碎或过筛前后XRPD,避免发生过筛导致晶型变化的错误判断。此外,在晶型特征峰分析时,更关注低角度的峰,因其表示了间距较大的晶面,其衍射峰受干扰的概率较低。总之,判断不同多晶型的XRPD图谱,其是否为同一晶型,XRPD中峰的θ角是主要依据,因其角度大小反应的是单元晶格大小;而峰相对强度取决于晶体中的原子种类及其分布位置。如所测图谱质量不高,则相对峰强度差异通常不应成为晶型不同的判断依据。安徽奥林巴斯BTX小型台式XRD定制厂家衍射仪的定制尺寸。欢迎来电咨询上海泽权!
用x射线照射固体时,由于光电效应,原子的某一能级的电子被击出物体之外,此电子称为光电子。如果x射线光子的能量为hν,电子在该能级上的结合能为eb,射出固体后的动能为ec,则它们之间的关系为: hν=eb+ec+ws 式中ws为功函数,它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外,还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面,即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为: eb=hν-ec-ws 可见,当入射x射线能量一定后,若测出功函数和电子的动能,即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出,因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这是光电子能谱仪的基本测试原理。
X射线单晶体衍仪器基本公式:由于晶体中原子是周期排列的,其周期性可用点阵表示。而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体在三维方向重复得到。一个晶胞形状由它的三个边及它们间的夹角所规定,这六个参数称点阵参数或晶胞参数。这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族,常用符号HKL(HKL为整数)来表示。一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的,其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的。晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。上海泽权衍射仪服务品质。欢迎来电咨询上海泽权!
将单色X射线照到晶体样品上,若其中一个晶粒的一组晶面取向和入射X射线夹角为θ时,满足衍射条件,则在衍射角2θ处产生衍射。样品中有多个晶粒并满足衍射。通过使用X射线衍射仪的探测器以一定的角度绕样品旋转,接收到粉晶中不同网面、不同取向的全部衍射线,获得相应的衍射图谱。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息,要求所需样品含量大于1%(样品最低检出限),分析样品量区分粉末样品和块状样品。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础的。上海奥林巴斯BTX小型台式XRD代理商价格
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X射线衍射分析的应用实例: 1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10X10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。 2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合 理选择响应的方向平面。 3、对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。 4、粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米。粒度粗大衍射强度低,峰形不好,分辨率低。要了解样品的物理化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发。 5、粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。上海奥林巴斯Terra便携式XRD分析仪厂家
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