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以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。其反应式如下:HCHO+2CH3OH→CH3(OCH3)2+H2O(1)液相缩合法是一种常用的工业方法。采用无机酸(如硫酸、盐酸)、路易斯酸(如三氯化铝、三氯化铁等)以及杂多酸(如硅钨酸、磷钨酸)作为催化剂，甲醇和甲醛水溶液在列管反应器中发生缩醛反应。生产每t甲缩醛产品分别消耗37%甲醛水溶液约1.3t、工业级甲醇原料1.1t。该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水，难于处理，污染环境，因此该法已经逐步被淘汰。反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺。

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